一、檢測COD常用方法(投放COD去除劑之前)
常見的檢測COD濃度的有以下幾種方法:
①重鉻酸鉀法
②庫侖法
③催化快速法
④節(jié)能加熱法
⑤比色法
一般污水廠常用的會是重鉻酸鉀法和催化快速法,今天先著重說說這兩種方法。
工業(yè)常用COD去除劑
二、重鉻酸鉀發(fā)測定COD
①原理:
在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
②準備器材
1、250mL全玻璃回流裝置;
2、四聯(lián)可調(diào)電爐;
3、25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
③實驗步驟:
1、取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及沸石,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。
2、冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3、溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4、測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
④計算:
CODcr(O,mL/L)=(Vο-V)ΧcΧ8Χ1000/V
公式中:
c——硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/L);
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL);
g——氧(1/2)摩爾質量(g/mL)。
三、快速催化法測定COD
①原理
本方法在經(jīng)重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。同時密封消解是在加壓下進行的,因此大大縮短了消解時間。
②儀器
分光光度計
消解器
微回流管
吸液球
濾紙
1ml、2ml、5ml移液管
③試劑
1、消解液:稱取9.80g重鉻酸鉀,50.0g硫酸鋁鉀,10.0g鉬酸銨,溶解于500ml水中,加入200ml濃硫酸,冷卻后轉移至1000ml容量瓶中,用水定容至標線。
2、Ag2SO4-H2SO4催化劑:稱取8.8g分析純Ag2SO4溶于1000ml濃硫酸中。
3、掩蔽劑:稱取10.0g分析純HgSO4,溶解于100ml10%硫酸中。
④實驗步驟
1、取1.5ml水樣于微回流管中;
2、加0.5掩蔽劑;
3、加1.5ml消解液;
4、加2.5ml Ag2SO4-H2SO4催化劑,蓋緊搖勻;
5、在165℃中消解15min(或在150℃下消解30min)
6、取出冷卻后于波長600nm處檢測,同時做空白樣。
7、拿到分光光度計下檢測,并讀出讀數(shù)。